1、葡萄糖溶液旋光度的實(shí)驗(yàn)原理測定:
某些有機(jī)化合物因具有手性,能使偏振光的振動(dòng)平面旋轉(zhuǎn),使偏振光振動(dòng)平面向左旋轉(zhuǎn)的為左旋性物質(zhì),使偏振光振動(dòng)平面向右旋轉(zhuǎn)的為右旋性物質(zhì)。
化合物的旋光性可用它的比旋光度或分子旋光度來表示。物質(zhì)的旋光度與溶液濃度、溶劑、溫度、旋光管長度和所用的波長等都有關(guān)系。因此在測定旋光度時(shí)有關(guān)因素都應(yīng)表示出來。
旋光性:化合物使平面偏振光偏振面旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)。
旋光物質(zhì):具有旋光性的物質(zhì)稱為旋光物質(zhì),或稱為光學(xué)活性物質(zhì)。
旋光度(α):偏振面被旋轉(zhuǎn)的角度。
旋光性物質(zhì)的旋光度和旋光方向可用旋光儀進(jìn)行測定。
由旋光儀測得的旋光度,甚至旋光方向,不僅與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)有關(guān),而且與測定的條件有關(guān)。因?yàn)樾猬F(xiàn)象是偏振光透過旋光性物質(zhì)的分子時(shí)所造成的。透過的分子愈多,偏振光旋轉(zhuǎn)的角度愈大。因此,由旋光儀式測得的旋光度與被測樣品的濃度(如果是溶液),以及盛放樣品的管子(旋光管)的長度密切相關(guān)。
右旋體和左旋體:若手性化合物能使偏振面右旋(順時(shí)針)稱為右旋體,用(+)表示;而其對(duì)映體必使偏振面左旋(逆時(shí)針)相等角度,稱為左旋體,用(-)表示。
比旋光度:通常,規(guī)定旋光管的長度為1dm,待測物質(zhì)溶液的濃度為1g/mL,在此條件下測得的旋光度叫做該物質(zhì)的比旋光度,用[α]表示。比旋光度僅決定于物質(zhì)的結(jié)構(gòu),因此,比旋光度是物質(zhì)*的物理常數(shù)。
2、樣品的旋光度計(jì)算:
式中:X——比旋光度(°) α——旋光度(°)
100——樣品總體積的數(shù)值(g) L——旋光管的長度的數(shù)值(dm)
X1——樣品水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)
3、實(shí)驗(yàn)儀器旋光儀:
旋光度:精度±0.005°, 分辨率0.001°
儀器重復(fù)性達(dá)到±0.003°,589nm和882nm雙波長
分析天平:感量0.1mg
容量瓶:100mL,1000ml
稱量瓶:50mm×30mm
淀粉固體,加入100ml 蒸餾水加熱溶解。
4、葡萄糖溶液旋光度的測定:
(1)旋光儀零點(diǎn)的校正(校準(zhǔn)可以空氣調(diào)零和溶劑調(diào)零)
(2)溶液樣品的配制:
稱取樣品10g(至0.0001g),置于100mL容量瓶中,加水適量溶解,加氨0.2mL,用水稀釋至刻度,搖勻,放置10min。于25℃用水調(diào)零,然后用樣液沖洗旋光管兩次,樣液裝滿旋光管,不能有氣泡產(chǎn)生,進(jìn)行測定。
(3)旋光度的測度
測定之前必須用已配制的溶液洗旋光管兩次,以免有其它物質(zhì)影響測量結(jié)果。
1》將樣品裝入已進(jìn)行過歸零操作的旋光管內(nèi)。(必須使用原裝旋光管蓋子,以避免樣品的蒸發(fā))
2》將旋光管放入樣品室,并蓋好樣品室蓋板。(旋光管放置的方向和位置必須與進(jìn)行歸零操作時(shí)一致)
5、葡萄糖溶液旋光度測定數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)
項(xiàng)目 | 數(shù)值 |
葡萄糖溶液中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%) | 90.91 |
葡萄糖溶液的旋光度(°) | 5.336 |
葡萄糖溶液的比旋光度(°) | 53.36 |
6、實(shí)驗(yàn)心得:在測定葡萄糖旋光度時(shí),裝入蒸餾水或待測液體時(shí),應(yīng)當(dāng)排出管內(nèi)的氣泡,若有未排除的氣泡,應(yīng)讓氣泡浮在凸頸處。旋光管兩端的螺絲帽不能旋得太緊,防止玻璃蓋產(chǎn)生扭力而影響讀數(shù)正確性。
7、實(shí)驗(yàn)結(jié)論:葡萄糖溶液的比旋光度為:53.36
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