差示掃描量熱儀主要由加熱爐、程序控溫系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)、信號放大器、記錄系統(tǒng)等組成。它與差示熱分析儀(DSC)的主要區(qū)別在于樣品和參比物配備單獨(dú)的加熱器,而差熱分析儀中的樣品和參比物使用相同的加熱器。
差示掃描量熱儀的樣品架和加熱控制電路。樣品和參考分別放置在獨(dú)立的加熱器和傳感器中。整個儀器由兩個控制電路監(jiān)控,其中一個是平均溫度控制電路,在預(yù)定溫度下升高和降低樣品和參比的溫度;另一個是溫差控制回路,它確保調(diào)整輸入功率以消除由于放熱或吸熱反應(yīng)導(dǎo)致的樣品與參比之間的溫差。這樣,可以直接從補(bǔ)償功率計算熱通量。
DTA與DSC的主要區(qū)別在于,DTA測量的是樣品與參比之間的溫差△t,而DSC測量的是使樣品與參比之間的溫差保持為零的熱通量。雖然它們的曲線形狀非常相似,但它們的原理和曲線方程卻不同。DTA的溫度測量范圍為-175-2400℃,壓力范圍為0.133mpa至幾十MPa。DSC的溫度范圍為-175-700℃,在低溫下具有較高的分辨率和較高的靈敏度。由于DSC的出現(xiàn),DTA主要用于高溫、高壓和腐蝕性材料的研究。在-175-700℃的溫度范圍內(nèi),DSC不僅可以替代DTA,可以定量測定各種熱力學(xué)參數(shù)。同時,DSC還可用于食品、生物化學(xué)等領(lǐng)域的研究。
差示掃描量熱儀比熱容測量研究:
DTA或DSC曲線的基線偏差僅與加熱速率不變時樣品與參比之間的熱容差異有關(guān)。因此,基線偏移可用于確定樣品的比熱容。目前,由于其靈敏度高、熱響應(yīng)快,多用于測定比熱容。藍(lán)寶石通常用作參考材料,其在各種溫度下的比熱容可在手冊中找到。具體方法是先確定空白基線,即在樣品支架和參比支架上分別放兩個空樣品盤,以一定的升溫速率做基線;然后,在相同條件下,使用相同的樣品盤分別測定參比材料藍(lán)寶石和樣品,我們可以得到它們各自的DSC曲線。